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流變儀在酚醛模塑料加工性能評價中的應(yīng)用
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http://m.szycnet.cn 發(fā)表日期：2010-11-10 11:48:29
蘭格鋼鐵 |
酚醛塑料由于具有良好的力學(xué)性能、耐熱性、電性能以及優(yōu)越的性價比，正越來越廣泛地應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域，為了更好地滿足客戶的需要，除了在材料性能上不斷改進(jìn)外，怎樣使模塑料的加工性能更好地達(dá)到客戶的要求。諸如：成型難易，可重復(fù)性，加工效率等，就變得極為重要，為此，采用布拉班德流變儀對產(chǎn)品流變數(shù)據(jù)進(jìn)行檢測，再配合其他流動性檢測方法，可以取得較好的效果。
1測量原理
試驗在流變儀混煉器中進(jìn)行，混煉器包含有混煉室和轉(zhuǎn)子，其中轉(zhuǎn)子為近似三棱柱形，測量原理是基于對樣品反作用于旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子的阻力進(jìn)行定量，該阻力使動力測定儀偏離于其零位。根據(jù)所選試驗規(guī)范(通用模塑料加料量為24g，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為45r/min)和評價標(biāo)準(zhǔn)(DIN53764，Curingbehaviorofcrosslinkingthermosettingplastics)，扭矩和溫度對應(yīng)于時間的變化曲線圖顯示于電腦上。
2流變圖譜
1)圖1中/4點(diǎn)為加樣峰，即樣品全部壓入混煉室后的扭矩；B點(diǎn)為最低點(diǎn)，即樣品熔化后的扭矩(對應(yīng)于樣品熔化后的粘度大小)；R點(diǎn)為固化時間取值點(diǎn)，即B點(diǎn)最小扭矩加10Nm所得之點(diǎn)；X點(diǎn)為樣品固化后在轉(zhuǎn)子作用下碎裂時扭矩由最大而趨于下降轉(zhuǎn)折點(diǎn)；V1和V2是保留時間取值點(diǎn)，即最小扭矩加3Nm所得之點(diǎn)。
2)流變圖譜中具有重要參考價值的數(shù)據(jù)為：最小扭矩，保留時間和反應(yīng)時間。即B點(diǎn)為最小扭矩，該數(shù)據(jù)可以說明樣品的軟硬情況。最小扭矩低，注射機(jī)料筒加料所需壓力相對較小，注射容易，有利于控制注射制品的質(zhì)量，并且有利于注射機(jī)的使用壽命；V1至V2為保留時間(對應(yīng)于樣品熔化后低粘度狀態(tài)的保持時間)，對料筒中儲料穩(wěn)定性有一定的參考意義。該時間的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較差，且隨著轉(zhuǎn)子的磨損有較大變化，但A至R點(diǎn)為反應(yīng)時間，該數(shù)據(jù)測量穩(wěn)定性較好，為固化時間主要參考指標(biāo)，反應(yīng)時間短(比如：70s)，適合注射小制件，而某些大制件則需反應(yīng)時間達(dá)120s以上(特殊制件甚至需180s以上)。另外，X點(diǎn)的扭矩對樣品的熱剛性有一定的參考意義，即該點(diǎn)扭矩越高，材料熱剛性越好。
3)需要說明的是，流變圖譜是在熱能、摩擦和剪切的共同作用下形成的，所以僅限于相同配方樣品之間的比較，因為當(dāng)配方變化后，其流動性會有所不同(流變數(shù)據(jù)不能單獨(dú)說明材料的流動性好壞)。流動性除與最小扭矩和反應(yīng)時間有關(guān)外，還與增強(qiáng)纖維及其他填料的種類、外形和組分問的相容性以及組分的反應(yīng)熱力學(xué)特征等因素有關(guān)。
3數(shù)據(jù)穩(wěn)定性
在樣品質(zhì)量，樣品混勻程度，加熱系統(tǒng)，動力測定儀和其他軟硬件條件以及試驗參數(shù)設(shè)置不變的情況下，有以下影響因素。
3.1溫度
混煉室加熱溫度由溫控自調(diào)節(jié)系統(tǒng)設(shè)定為恒定140℃(正常測試)，但因轉(zhuǎn)子和混練室之間傳熱較慢，所以每次試驗后應(yīng)保持同樣間隔時間，從而使起始溫度保持恒定。
3.2加樣時間
加樣的快慢決定加樣峰即A點(diǎn)的時間，也會影響最小扭矩的測量，一般在4～10s。
3.3轉(zhuǎn)子
轉(zhuǎn)子的表面光滑度和轉(zhuǎn)子的磨損情況，由于樣品對轉(zhuǎn)子的阻力除剪切力外還有摩擦力，所以當(dāng)新?lián)Q轉(zhuǎn)子后，使用一段時間而使表面達(dá)到一定光滑度，測量數(shù)據(jù)才趨于穩(wěn)定。
3.4混煉室
樣品對轉(zhuǎn)子的阻力來源于混煉室內(nèi)表面對樣品的阻力，所以，混煉室內(nèi)表面的摩擦系數(shù)至關(guān)重要。同類樣品的試驗數(shù)據(jù)對比，不可用不同材質(zhì)的混煉室。轉(zhuǎn)子和混煉室的變化對不同物料的影響程度也大不一樣。
4試驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性檢查
采用本公司產(chǎn)品制取參考標(biāo)樣，間隔相同時間做對比試驗，檢查圖譜的變化情況，如圖2：圖中從左到右1，2，3三條曲線分別為在轉(zhuǎn)子使用過程中的初期、中期和磨損后期的參考標(biāo)樣試驗曲線，可以清楚地看出，隨著轉(zhuǎn)子的磨損，轉(zhuǎn)子和混煉室內(nèi)表面之間間隙加大，固化曲線整體向右下方傾斜，根據(jù)數(shù)據(jù)的差異程度和使用要求，可以衡量儀器的使用狀態(tài)和更換磨損轉(zhuǎn)子。
5結(jié)論
1)采用流變儀對模塑料進(jìn)行轉(zhuǎn)矩試驗是控制產(chǎn)品加工性能的較好的參考方法，掌握好試驗溫度、混煉室和轉(zhuǎn)子的表面及磨損狀況，在儀器系統(tǒng)其它部分皆維護(hù)良好的情況下，試驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定性可以得到較好保證。
2)用酚醛模塑料制取參考標(biāo)樣，間隔一段時間做重復(fù)試驗，可以很好地評價儀器系統(tǒng)的工作狀態(tài)和試驗數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。 |
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